با ابعاد cm 2×5×5.
همچنين از نرم‌افزار Microsoft Excel 2010 براي محاسبات آماري و رسم نمودار‌ها استفاده شده است.
3-1-2 مواد شيميايي
* ماده اوليه دارو پنتوپرازول سسکوهيدرات سديم با درصد خلوص 96/99 % از شرکت حکيم تهيه شده است.
*ستيل تري متيل آمونيوم برمايد (CTAB) درجه خلوص تجزيه‌اي، محصول شرکت Merck آلمان، تهيه شده است. برخي خصوصيات فيزيکي و شيميايي آن در جدول(3-1) نشان داده شده است .
فرمول شيميايي
جرم مولکولي (g/mol)
چگالي (g/cm3)
نقطه ذوب (° C)
حلاليت در آب (g/L)
شکل ظاهري
C19H42BrN
45/364
62/1
250
3
پودر سفيد رنگ
جدول (3-1) خصوصيات فيزيکي و شيميايي ستيل تري متيل امونيوم برمايد
*نانو ذرات Fe3O4 ، محصول شرکت US research nanomaterial’s آمريکا، خريداري شده است. برخي از خصوصيات فيزيکي شيميايي آن در جدول(3-2) نشان داده شده است .
جدول (3-2) خصوصيات فيزيکي و شيميايي نانو ذرات Fe3O4
درصد خلوص
اندازه ذرات (nm)
چگالي (g/cm3)
شکل ظاهري
5/99
20-15
8/4
پودر با رنگ قهوه‌اي تيره
* آب مقطر 2 بار تقطير، شرکت توليد کننده: زلال سبلان ايران
* ساير مواد شيميايي در جدول (3-3) نشان داده شده است.
جدول (3-3) ساير مواد شيميايي مورد استفاده در اين تحقيق
شرکت توليد کننده
درجه خلوص
نوع ماده
ماده شيميايي
Merck (آلمان)
تجزيه‌اي
جامد
سود
Merck (آلمان)
تجزيه‌اي
مايع
اسيد هيدروکلريک
Romil (انگلستان)
تجزيه‌اي
مايع
اتانول
Romil (انگلستان)
HPLC
مايع
متانول
Merck (آلمان)
HPLC
مايع
استونيتريل
*نمونه‌هاي حقيقي از منابع زير تهيه شدند:
نمونه‌هاي آب شامل نمونه آب لوله کشي از آب لوله کشي آزمايشگاه شيمي وآب چاه دانشگاه آزاد تهران مرکز دانشکده علوم پايه واقع در شهرک غرب تهران گرفته شد. نمونه پلاسما نيز از پلاسما اين‌جانب که در آزمايشگاه بيمارستان لاله تهران نمونه برداري شده است.
3-2 انتخاب طول موج ماکسيمم جذبي در ناحيه UV داروي پنتوپرازول
ابتدا براي ساختن mL100 محلول مادر µgmL-1 100 ، مقدار g010/0 از داروي پنتوپرازول سسکوهيدرات سديم با ترازوي آناليتيکال به دقت وزن شد و با آب مقطر 2 بار تقطير به حجم رسيد. سپس با استفاده از محلول مادر يک محلول به حجم mL 100 با غلظت µgmL-1 1 ساخته و طيف اين محلول در ناحيه طيفي nm 400-200 توسط اسپکتروفوتومتر UV-Vis گرفته شد. طيف حاصل از محلول µgmL-1 1 درشکل (3-1) نشان داده شده است
شکل (3-1) طيف UV-Vis محلول آبي µgmL-1 1 داروي پنتوپرازول سسکو هيدرات سديم
طبق طيف نشان داده شده در شکل(3-1) nm 290 براي داروي پنتا پرازول وجود دارد. در اين تحقيق از طول موج nm 290 به عنوان طول موج ماکسيميم جذبي داروي پنتوپرازول استفاده شده است.
3-3 مشخصه يابي نانو ذرات اکسيد آهن
در اين تحقيق از نانو ذرات اکسيد آهن () بهبود يافته توسط ستيل تري متيل امونيوم برمايد استفاده شده است. براي تهيه نانو اکسيدآهن بهبود يافته توسط ستيل تري متيل امونيوم برومايد ، مقدار g6/0 از جاذب توسط ترازوي آناليتيکال وزن شده و mL5 محلول ستيل تري متيل امونيوم برومايد (W/V) %2/0 به آن اضافه شد. سپس به مدت 5 دقيقه روي همزن هم زده شد. سپس به منظور خشک شدن ذرات، به مدت 24 ساعت در دماي محيط نگه داشته شد. سپس از اين ماده به عنوان نانو جاذب بهبود يافته استفاده شد .
3-3-1 تصاوير SEM نانو ذرات مغناطيسي Fe3O4
در اين تحقيق از ميکروسکوپ الکتروني روبشي (SEM) مدل 3200 EM ساخت شرکت KYKY براي بزرگنمايي و تعيين اندازه ذرات نانو استفاده شده است. تصاوير SEM با بزگنمايي 20000 برابر و 40000 برابر مربوط به نانو ذرات مغناطيسي قبل و بعد از بهبود سازي سطح با CTAB در شکل‌هاي (3-2) تا (3-5) نشان داده شده است. همچنين تصاوير SEM براي تعيين اندازه ذرات نانو قبل و بعد از بهبود سازي سطح در شکل‌هاي (3-6) و (3-7) نشان داده شده است.
شکل (3-2) تصوير SEM مربوط به نانوذرات مغناطيسي Fe3O4 خالص با بزرگنمايي 20000 برابر
شکل (3-3) تصوير SEM مربوط به نانوذرات مغناطيسي Fe3O4 بهبود يافته با CTAB با بزرگنمايي 20000 برابر
شکل (3-4) تصوير SEM مربوط به نانوذرات مغناطيسي اکسيد آهن خالص با بزرگنمايي 40000 برابر
شکل (3-5) تصوير SEM مربوط به نانوذرات مغناطيسي اکسيد آهن بهبود يافته با CTAB با بزرگنمايي 40000 برابر
شکل (3-6) تصوير SEM مربوط به نانوذرات اکسيد آهن خالص با اندازه ذرات مارک دار شده
شکل (3-7) تصوير SEM مربوط به نانوذرات اکسيد آهن بهبود يافته با CTAB با اندازه ذرات مارک دار شده
با توجه به اينکه تغيير قابل ملاحظه در اندازه ذرات حاصل نشده است، مي توان نتيجه گرفت که بهينه سازي با CTAB به صورت فيزيکي (جذب سطحي) بوده است .
3-3-2- پراش پرتو X (XRD)
پراش پرتوX (XRD) نانوذرات اکسيد آهن گرفته شد. هدف ازانجام آزمايش XRD تعيين نوع فازهاي تشکيل دهنده نمونه هاي معدني و زمين شناسي ازلحاظ کيفي است (آناليز کيفي).
نتايج مربوط به طيف XRD در شکل هاي (3-8) و (3-9) نشان داده شده است.
شکل (3-8) طيف XRD مربوط به نانوذرات اکسيد آهن خالص
شکل (3-9) طيف XRD مربوط به نانوذرات اکسيد آهن بهبود يافته با CTAB
اين دستگاه با ولتاژ حدود 40 کيلو ولت و جريان حدود 30 ميلي آمپر کار مي کند. زاويه روبش دستگاه و تيوب اشعه ايکس استفاده شده: تيوپ Cu با مي باشد.
همان طور که در تصاوير مربوطه مشاهده مي شود، طيف XRD جاذب قبل و پس از بهينه شدن با CTAB داراي 5 پيک مشابه با پيک هاي مي باشد. مي توان نتيجه گرفت که بهينه سازي با CTAB به صورت فيزيکي (جذب سطحي) بوده است.
3-4 روش کار
در ابتدا اين تحقيق از نانو ذرات مغناطيسي Fe3O4 خالص به عنوان جاذب براي استخراج و پيش‌تغليظ داروي پنتوپرازول استفاده شد. ابتدا اثر ‌pH براي تعيين شرايط بهينه با استفاده از اين نانو ذرات بررسي شد. در اين آزمايش ابتدا براي ساختن mL100 محلول مادرµgmL-1 100، مقدار g010/0 از داروي پنتوپرازول با ترازوي آناليتيکال به دقت وزن شد و با آب مقطر 2 بار تقطير به حجم رسيد. سپس با استفاده از اين محلول مادر، 11 محلول به حجم mL50 و غلظت µgmL-1 1 ساخته شده، به درون ارلن‌هاي mL50 منتقل شدند و pH آنها با استفاده از محلول‌هاي اسيد کلريدريک رقيق و سود رقيق در گستره 12-2 تنظيم شد. سپس به هر کدام از ارلن‌ها، مقدار g1/0 جاذب اضافه شد. سپس به مدت 10 دقيقه در حمام اولترا‌سونيک، قرارداده شد. سپس ذرات جامد ته نشين شده را با آهن ربا جدا کرده، محلول رويي دکانته شد. mL5 متانول (حلال) به ذرات جامد اضافه شد و مجدداً به مدت 10 دقيقه در حمام اولترا‌سونيک، قرارداده شد؛ ذرات جامد ته نشين شده را با آهن ربا جدا کرده و محلول داخل ارلن‌ها را دکانته کرده، سپس طيف همه‌ي محلول‌ها پس از تصحيح خط پايه در محدوده ي nm400-200 با دستگاه UV-Vis ثبت شد. سپس مقدار سيگنال جذبي هر محلول در طول موج nm290 خوانده شد.
نتايج حاصل از اين آزمايش نشان داد، استفاده از نانو ذرات مغناطيسي Fe3O4 خالص به عنوان جاذب براي استخراج و پيش تغليظ اين دارو مناسب نمي‌باشد، و با توجه به ساختار داروي پنتاپرازول ، بايد سطح اين نانوذرات بهبود داده شود. براي انجام کار، از سورفاکتانت کاتيوني ستيل تري متيل امونيوم برومايد به عنوان ماده بهبود دهنده سطح اين نانو ذرات استفاده شده است. ادامه کار نيز از نانو ذرات بهبود داده شده با CTAB استفاده شد.
3-4-1 اثر pH
با استفاده از اين محلول مادر، 11 محلول به حجم mL50 و غلظت µgmL-1 1 ساخته شده، به درون ارلن‌هاي mL50 منتقل شدند و pH آنها با استفاده از محلول‌هاي اسيد سولفوريک رقيق و سود رقيق در گستره 12-2 تنظيم شد. سپس به هر کدام از ارلن‌ها، مقدار g1/0 جاذب و mL 5 از محلول (W/V) %2/0 CTAB اضافه شد. سپس به مدت 10 دقيقه در حمام اولترا‌سونيک، قرار داده شد. سپس ذرات جامد ته نشين شده را با آهن ربا جدا کرده، محلول رويي دکانته شد. mL5 متانول (حلال) به ذرات جامد اضافه شد و مجدداً به مدت 10 دقيقه در حمام اولترا‌سونيک، قرارداده شد؛ ذرات جامد ته نشين شده را با آهن ربا جدا کرده و محلول داخل ارلن‌ها را دکانته کرده، سپس طيف همه‌‌ي محلول‌ها پس از تصحيح خط پايه در محدوده ي nm400-200 با دستگاه UV-Vis ثبت شد. سپس مقدار سيگنال جذبي هر محلول در طول موج nm290 خوانده شد.
3-4-2 اثر مقدار سورفکتانت (CTAB)
با استفاده از محلول مادر، 7 محلول با حجم mL 50 و غلظت µgmL-1 1 ساخته شد و با استفاده از محلول‌ سود رقيق در pH بهينه تنظيم شدند. مقدار g1/0 از جاذب به همه محلول‌ها اضافه شد. به منظور بررسي اثر مقدار سورفکتانت CTAB به هر کدام از ارلن‌ها مقادير mL7-1 از محلول (W/V) %2/0 CTAB اضافه شد، سپس به مدت 10 دقيقه درالتراسونيک قرار داده شد. بقيه مراحل همان‌طور که در مرحله‌ي قبل توضيح داده شد انجام شده و طيف همه‌ي محلول‌ها پس از تصحيح خط پايه در محدوده ي nm400-200 با دستگاه UV-Vis ثبت شد. سپس مقدار سيگنال جذبي هر محلول در طول موج nm290 خوانده شد.
3-4-3 اثر زمان استخراج
با استفاده از محلول مادر، 9 محلول به حجم mL50 و غلظتµgmL-1 1 ساخته شده، به درون ارلن‌هاي mL50 منتقل شدند و pH آنها با استفاده از محلول سود رقيق روي 10 تنظيم شد. سپس به هر کدام از ارلن‌ها مقدار g1/0 جاذب و mL5 از محلول (W/V) %2/0 CTAB اضافه شد. سپس براي ارزيابي زمان بهينه استخراج، هر محلول به مدت زمان‌هاي 15-5/0دقيقه در حمام اولترا‌سونيک، قرارداده شد. سپس ذرات جامد ته نشين شده را با آهن ربا جدا کرده، محلول رويي دکانته شد. بقيه‌ي مراحل همان‌طور که در مراحل قبل توضيح داده شد، انجام شده و طيف همه‌ي محلول‌ها پس از تصحيح خط پايه در محدوده‌ي nm400-200 با دستگاه UV-Vis ثبت شد. سپس مقدار سيگنال جذبي هر محلول در طول موج nm290 خوانده شد.
3-4-4 اثر مقدار جاذب
با استفاده از محلول مادر، 6 محلول به حجم mL50 و غلظت µgmL-1 1 ساخته شده، به درون ارلن هاي mL50 منتقل شدند و pH آنها با استفاده از محلول سود رقيق روي 10 تنظيم شد. براي بررسي مقدار بهينه جاذب، به هر کدام از ارلن‌ها مقادير g15/0-05/0 جاذب و mL 5 از محلول (W/V) %2/0 CTAB اضافه شد. سپس به مدت 7 دقيقه در حمام اولترا‌سونيک، قرارداده شد. سپس ذرات جامد ته نشين شده را با آهن ربا جدا کرده، محلول رويي دکانته شد. mL5 متانول (حلال) به ذرات جامد اضافه شد و مجدداً به مدت 10دقيقه در حمام اولترا‌سونيک، قرارداده شد. ذرات جامد ته نشين شده را با آهن ربا جدا کرده، محلول داخل ارلن‌ها را دکانته کرده، سپس طيف همه‌ي محلول‌ها پس از تصحيح خط پايه در محدوده‌ي nm400-200 با دستگاه UV-Vis ثبت شد. سپس مقدار سيگنال جذبي هر محلول در طول موج nm290 خوانده شد.
3-4-5 اثر نوع حلال
با استفاده از محلول مادر، 3 محلول به حجم mL50 و غلظتµgmL-1 1 ساخته شده، به درون ارلن‌هاي mL50 منتقل شدند و pH آنها با استفاده از محلول‌هاي سود رقيق روي 10 تنظيم شد. سپس به هر کدام از ارلن‌ها مقدار gr07/0 جاذب و mL5از محلول (W/V) %2/0 CTAB اضافه شد سپس به مدت 7 دقيقه در حمام اولترا‌سونيک، قرارداده شد. سپس ذرات جامد ته نشين شده را با آهن ربا جدا کرده، محلول رويي دکانته شد. به طور جداگانهmL5 متانول، mL5 استونيتريل و mL5 اتانول به ذرات جامد اضافه شد و مجدداً به مدت 10 دقيقه در حمام اولترا‌سونيک، قرارداده شد. ذرات جامد ته نشين شده را با آهن ربا جدا کرده، محلول داخل ارلن‌ها را

دسته بندی : No category

دیدگاهتان را بنویسید