افزايش اندازه نانوذرات در حال سنتز جلوگيري مي‌كنند. اين كپسول سورفكتانتي، به عنوان يك قفس براي نانوذره در حال رشد عمل مي‌كنند. در نتيجه اندازه نانوذره كروي (به شكل قطره آب) به راحتي و با كنترل اندازه قطره آب قابل كنترل و تغيير دادن است. براي تغيير اندازه قطر آب پارامتر W0 يعني نسبت مولي آب به سورفكتانت تغيير داده مي‌شود. با مخلوط كردن دو ريزامولسيون مشابه و شامل واكنش‌گر‌هاي مختلف لازم براي سنتز نانوذرات، ميكروقطره‌ها به طور پيوسته با هم مخلوط شده و نانوذرات حاصل در فاز مايسلي پديدار مي‌شوند. با اين روش، نانوذرات با قطر كمتر از nm5 هم سنتز شده است [38].
2-14 روش‌هاي مشخصه‌يابي نانو ذرات
پس از فرآيند ساخت و توليد، به ابزارها و تکنيک‌هايي نياز است تا ثابت و تعيين کرد که مواد، ابزار و يا سيستم‌هايي را در مقياس نانو ساخته شده است. اندازه‌گيري خواص و مشخصه‌يابي نانوساختارها نيازمند روش و ابزارهاي توسعه يافته است.
مشخصه‌يابي مواد نانو در واقع، تعيين مشخصات متنوع ِ نانوساختارها اعم از اندازه‌ي ذرات (بين 1 تا 100 نانومتر)، شکل ذرات (کروي، سوزني، لوله‌اي، بي‌شکل و…)، خواص نوري، خواص مکانيکي، خواص سطحي (زبري، يکنواختي و…)، خواص مغناطيسي و‌… مي‌باشد. براي تعيين هر يک از خصوصيات ذکر شده از ابزار و تکنيک‌هايي استفاده مي‌شود که اطلاعات دقيق و مفيدي را از ابعاد نانو به ما مي‌دهند. از آنجا که خواص منحصر به فرد نانومواد به شدت وابسته به اندازه‌ي ذره، ساختار سطحي و برهمکنش‌هاي بين ذرات تشکيل دهنده‌ي آن هاست، بنابراين، مشخصه‌يابي نانومواد در توسعه و کاربردي کردن نانومواد بسيار مهم است.
روش‌هايي که جهت مشخصه‌يابي و آناليز خواص نانومواد استفاده مي‌شود، عبارتند از:
روش‌هاي پرتو ايکس.
ميکروسکوپ الکتروني.
ميکروسکوپ پروپي روبشي 30(SPM).
روش‌هاي اندازه‌گيري خواص مغناطيسي.
2-14-1 روش‌هاي پرتو ايکس
اين روش‌ها شامل موارد زير است
الف: پراش پرتو ايکس 31(XRD).
ب: طيف‌سنجي فتوالکتروني پرتو ايکس 32(XPS) .
2-14-1-1 پراش پرتو X (XRD)
XRD يا همان پراش اشعه ايکس تکنيکي قديمي و پرکابرد در بررسي خصوصيات کريستال‌ها مي‌باشد. در اين روش از پراش اشعه ايکس توسط نمونه جهت بررسي ويژگي هاي نمونه استفاده مي شود XRD .براي تعيين عموم کميات ساختار کريستالي از قبيل ثابت شبکه، هندسه شبکه، تعيين کيفي مواد ناشناس، تعيين فاز کريستال‌ها، تعيين اندازه کريستا‌ل‌ها، جهت گيري تک کريستال وغيره، قابل استفاده مي‌باشد. [42،43].
2-14-1-1-1 مزاياي پرتو ايکس ( XRD)
(تکنيکي کم هزينه و پر کاربرد ( به علت اصول فيزيکي ساده اين روش –
تکنيکي غير تماسي و غير مخرب –
نمونه نياز به آماده سازي سخت و مشکل ندارد –
– نسبت به تکنيک هاي الکتروني هزينه هاي ساخت آن کمتر است
2-14-1-1-2 معايب پرتو ايکس( XRD)
تفکيک پايين و شدت کم اشعه پراشيده نسبت به شدت اشعه الکتروني –
نياز به استفاده نمونه بزرگ تر نسبت به پراش الکتروني-
– شدت اشعه پراشيده شده در اين تکنيک وابسته به عدد اتمي مي باشد. براي عناصر سبک تر اين شدت کمتر بوده و کار را مشکل مي کند. به عنوان مثال هنگامي که نمونه از يک اتم سنگين در کنار اتمي سبک تشکيل شده باشد XDR به خوبي تفکيک اين دو را ندارد. تکنيک پراش نوتروني راه جايگزيني براي اين مشکل مي باشد. هم چنين اگر نمونه مجهول داراي فازها يا ترکيبات زياد باشد، به علت تداخل پيک هاي مربوط به فاز ها، شناسايي فازها با اطمينان بالا همراه نخواهد بود [44 ].
2-14-1-1-3 کاربردهاي پرتو ايکس (XRD)
، تهيه طيف و الگوي پراش ، تعيين تدوين انديس هاي ميلر XRD اناليز به روش-
شناسايي فاز يا هرنوع کاني و سنگ، خاک، مواد معدني-
تعيين آمورف يا کريستاله بودن ترکيبات مختلف –
مطالعه ساختار بلوري –
قابليت اندازه گيري کيفي و کمي عناصر –
قابليت دادن نتايج به صورت اکسيدي-
اندازه گيري ضخامت فيلم هاي نازک و چندلايه-
تعيين درصدفاز به صورت نيمه کمي –
– تعيين آزبستي بودن يا نبودن ترکيبات
2-14-2 ميکروسکوپ الکتروني
ميکروسکوپ‌هاي الکتروني شامل دو نوع زير است:
الف: ميکروسکوپ الکتروني عبوري33(TEM).
ب: ميکروسکوپ الکتروني روبشي 34(SEM).
ميکروسکوپ‌هاي الکتروني از بهترين ابزار براي بررسي اندازه و شکل نانومواد مي‌باشند. اين نوع از ميکروسکوپ‌ها نيز همانند ميکروسکوپ‌هاي نوري، تصويري از سطح ماده را به ما مي‌دهند. با اين تفاوت که دقت ميکروسکوپ‌هاي الکتروني بسيار بيشتر از ميکروسکوپ‌هاي نوري است و همچنين، در ميکروسکوپ‌هاي الکتروني به جاي نور از الکترون‌هايي استفاده مي‌کنند که انرژي زيادي در حد چند هزار الکترون ولت دارند. اين انرژي هزاران بار بيشتر از انرژي يک فوتون (2 تا 3 الکترون ولت) مي‌باشد [45].
2-14-2-1 ميکروسکوپ الکتروني روبشي (SEM)
ميکروسکوپ الکتروني روبشي که به آن Scanning Elecron Microscope ، يا به اختصار SEM گويند، يکي از ابزارهاي مورد استفاده در فناوري نانو است که با کمک بمباران الکتروني تصاوير اجسامي به کوچکي 10 نانومتر را براي مطالعه تهيه مي کند. ساخت SEM سبب شد تا محققان بتوانند نمونه هاي بزرگتر را به سادگي و با وضوح بيشتر مطالعه کنند. بمباران نمونه سبب مي شود تا الکترونهايي از نمونه به سمت صفحه داراي بار مثبت رها شود که اين الکترون ها در آنجا تبديل به سيگنال مي شوند. حرکت پرتو بر روي نمونه، مجموعه اي از سيگنال ها را فراهم مي کند که بر اين اساس ميکروسکوپ مي تواند تصويري از سطح نمونه را بر صفحه کامپيوتر نمايش دهد.SEM ، اطلاعات زير را در خصوص نمونه در اختيار مي‌گذارد.
– توپوگرافي نمونه: خصوصيات سطوح
– مورفولوژي: شکل ، اندازه و نحوه قرارگيري ذرات در سطح جسم
– ترکيب: اجزايي که نمونه را مي سازند
SEM وسيله اي است که به کمک آن مي توان تصوير بزرگتر از نمونه را با کمک الکترون هاي (به جاي نور) خلق کرد. پرتويي از الکترون ها با کمک تفنگ الکتروني ميکروسکوپ توليد مي شود.
شکل (2-3) تصوير ميکروسکوپ الکتروني روبشي
پرتوي الکتروني در خلاء به صورت عمودي از ميکروسکوپ عبور مي کند. سپس با عبور از ميدان هاي الکترومغناطيسي و لنزهاي ويژه به صورت متمرکز به نمونه تابانده مي شوند. به محض برخورد پرتو با نمونه، الکترون ها و اشعه هاي ايکس از نمونه خارج مي شوند.
سپس آشکارسازهاي پرتوهاي ايکس، الکترونهاي اوليه و الکترونهاي ناشي از برخورد الکترونهاي اوليه با جسم را جمع آوري مي کنند و آنها را به سيگنال تبديل کرده و به صفحه نمايش (مانند صفحه تلويزيون) منتقل مي کنند و به اين طريق تصوير نهايي تهيه مي شود.
براي کار با ميکروسکوپ الکتروني به محيط خلأ نياز است. به همين دليل پس از قرار دادن نمونه در محفظه، اتمسفر داخل ستون ميکروسکوپ به کمک پمپ هاي موجود به خلأ مناسب مي رسد. وقتي که خلأ موردنياز حاصل شد، پرتوي الکتروني توليد و توسط لنزهاي‌الکترومغناطيسي باريک و روي نمونه متمرکز مي شود. در حقيقت پرتوي الکتروني بر روي نمونه روبش مي شود (scan) تا از نقاط مختلف آن اطلاعات به دست آيد. در نتيجه ي برخورد پرتوي الکتروني با نمونه، سيگنال هاي مناسب توليد مي شوند که توسط آشکارسازها دريافت و در نهايت به تصوير يا ديگر اطلاعات موردنظر تبديل مي شوند. با توجه به اين خلاصه ي عملکرد، درمي يابيم که يک ميکروسکوپ SEM از اجزاي زير تشکيل يافته است:
شکل (2-4) شماتيک دستگاه SEM
2-14-2-1-1 اجزاي دستگاه SEM
1- تفنگ الکتروني
2- لنزهاي ‌الکترومغناطيسي
3- سيستم روبش
4- آشکارسازها (سيستم جمع آوري و تقويت سيگنال)
5- سيستم نمايش تصوير
6- سيستم خلأ [46،47].
2-14-3 ميکروسکوپ پروبي روبشي
اين نوع ميکروسکوپ نيز خود شامل دو نوع است:
الف: ميکروسکوپ تونلي روبشي35(STM).
ب: ميکروسکوپ نيروي اتمي36(AFM).
اين نوع ميکروسکوپ براي به دست آوردن تصاوير سه بعدي از نانومواد بسيار مناسب است. اين روش علاوه بر پستي و بلندي سطح، مي‌تواند امکان تعيين ساختار سطحي، ساختار الکترونيکي، ساختار مغناطيسي و يا هر خاصيت موضعي ديگر را فراهم آورد.
2-14-4 روش‌هاي اندازه‌گيري خواص مغناطيسي
هدف از مغناطيس‌سنجي، اندازه‌گيري ميزان مغناطيس نانومواد است که با روش‌هاي گوناگون و با استفاده از پديده‌هاي مغناطيسي مختلف مي‌تواند انجام شود. روشي که به طور گسترده مورد استفاده قرار مي‌گيرند عبارت است از:
-مغناطيس‌سنج با نمونه‌ي ارتعاشي37(VSM).
در اين روش، نمونه پس از مراحل آماده‌سازي در يک ميدان مغناطيسي خارجي قرار گرفته، منحني مغناطيس آن بر حسب ميدان اعمالي (منحني پسماند) رسم مي‌شود. با بررسي و تفسير منحني پسماند، مي‌توان ميزان مغناطيس و بسياري از موضوعات ديگر مغناطيسي در نانومواد را به دست آورد.
2-15 تاريخچه كاربرد Fe3O4
جدول(2-6) عنوان برخي مقالات كه با نانو ذرات مغناطيسي Fe3O4 كار شده است را بيان مي كند
جدول (2-6) عنوان مقالات كار شده با Fe3O4
رديف
نوع كاربرد
شماره مرجع
1
عامل دار کردن نانو ذرات از طريق پيوندزني مرکاپتو بنزوييک اسيد براي حذف موثر جيوه از آب هاي آلوده
48
2
سنتز و تعيين ساختار نانو ذرات مغناطيسي با روکش ?sio و کاربرد آن ها براي استخراج و پيش تغليظ نمونه هاي دارويي
49
3
سنتز نانو ذرات مغناطيسي و ارزيابي کارايي براي حذف آرسنيک از سيستم فاضلاب صنعتي
50
4
آماده سازي و کاربرد نانو ذرات مغناطيسي براي تصفيه آب فاضلاب
51
5
آنتي بيوتيک پوشيده شده با نانو ذرات مغناطيسي براي کاربردهاي زيستي
52
6
کربن ناپوشيده : نانو تيوپ پرشده با نانو ذرات سوپر پارامغناطيسي
53
7
کاربردهاي نانو ذرات مغناطيسي براي بازيافت آب از مواد فاضلاب و DNA و تفکيک کننده سلول
54
8
سنتز و اصلاح سطح و بررسي خصوصيات نانو ذرات مغناطيسي اکسيد آهن زيست سازگار براي کاربردهاي بيوپزشکي
55
9
بررسي سميت سلولي نانو ذرات در سلولهاي بنيادي جنين موش
56
10
نانو ذرات دوپ شده با کربن مشتق شده ي مقاوم به نور به عنوان يک زير لايه ي مناسب براي کشت سلول عصبي
57
11
سنتز نانو ذرات مغناطيسي اکسيد آهن به روش همرسوبي و بررسي تأثير نسبت غلظت مواد واکنش دهنده بر اندازه و خواص مغناطيسي ذرات
58
12
سنتز و بعضي خصوصيات نانو ذرات مغناطيسي
59
13
سنتز الکتروشيميايي و توصيف خواص مغناطيسي
60
14
اثر درجه ي تورم بر روي تشکيل نانو ذرات در هيدروژل
61
15
سنتز نانو ذرات و بررسي کارايي آن در حذف کادميم از محلول آبي
62
16
سنتز نانو ذرات مغناطيسي و کاربرد آن براي استخراج و پيش تغليظ دارو از نمونه هاي محيطي
63
17
سنتز سونو شيميايي نانو ذرات هيدروفيلي
64
18
سميت سلولي دکسترين تثبيت شده بر روي نانو ذرات
65
19
تهيه نانو پودرهاي هسته پوسته ي اکسيد آهن روي ( / Zno Fe3O4) و بررسي ويژگي هاي نوري و مغناطيسي آن
66
20
آماده سازي و بررسي خصوصيات ذرات ترکيب Fe3O4/Au
67
21
اکسيداسيون الکتروکاتاليستي نيتريت و اندازه گيري آن توسط نانو ذرات
68
22
ساخت حمل کننده دارو سيليکاتوخالي متخلخل مغناطيسي با استفاده از ترکيب نانو ذرات ?CaCo / Fe3O4 و سورفاکتانت کاتيوني قالب هاي دوتايي
69
2-16 مقدمه اي بر استخراج فاز جامد
استخراج يک گونه ي شيميايي از نمونه هاي طبيعي يا آزمايشگاهي به منظورآناليز يا کاربرد دارويي، خوراکي و صنعتي آن ها مستلزم حذف ساير گونه هاي شيميايي همراه در داخل نمونه است. به بيان ديگر همواره لازم است که گونه هاي

دسته بندی : No category

دیدگاهتان را بنویسید